Лабораторная работа “Определение параметров материалов по данным рентгенографии”
Цель работы: ознакомление с методами исследования материалов электроники и идентификации кристаллических веществ по рентгенограммам.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ Метод неподвижного кристалла. Основы метода. В этом методе неподвижный кристалл освещается неоднородным пучком рентгеновских лучей (лучами со сплошным спектров). Если кристалл имеет явно выраженные грани, пучок лучей пропускают в направлении какой-нибудь из кристаллографических осей или осей симметрии кристалла. Получающаяся дифракционная картина регистрируется на фотопластинке, помещенной перпендикулярно к направлению первичного луча на расстоянии 30—50 мм от кристалла.
[pic]
Принципиальная схема метода дана на рисунке слева; 1- рентгеновская трубка, 2 - диафрагма, 3 - кристалл, 4 - фотопластинка. Когда пучок неоднородных лучей падает на кристалл, каждая атомная плоскость отражает лучи соответствующей длины волны (согласно уравнению Вульфа-Брегга). В результате такого селективного (выборочного) отражения рентгеновских лучей отдельными плоскостями на фотопластинке получается .ряд интерференционных пятен различной интенсивности. Происхождение этих пятен для одного из семейств плоскостей иллюстрируется на рис.1.
Расположение интерференционных пятен на рентгенограмме зависит от размеров и формы элементарной ячейки, от симметрии кристалла и его ориентировки относительно первичного пучка лучей. Так как во время съемки кристалл остается неподвижным, то элементы симметрии (плоскости), параллельные направлению первичного пучка, непосредственно проектируются на рентгенограмму, иными словами, симметрия в расположении пятен рентгенограммы отражает симметрию кристалла в направлении просвечивания.
Это обстоятельство не нуждается в особом пояснении, так как совершенно очевидно, что симметричному расположению атомных плоскостей соответствует симметричное расположение отраженных лучей, а следовательно, и интерференционных пятен на рентгенограмме.
Рис. 1. Схема, поясняющая происхождение пятен на рентгенограмме, полученной по методу неподвижного кристалла
Иллюстрацией может служить рентгенограмма, приведенная на рис. 2, полученная с кристалла гексагональной системы при просвечивании в направлении гексагональной оси . На рисунке видим, что .в расположении пятен наблюдается симметрия шестого порядка относительно центрального пятна, что отвечает симметрии гексагонального кристалла в направлении оси С6. Таким образом, рентгенограмма, полученная по методу неподвижного кристалла, выявляет прежде всего симметрию кристалла. Всякое изменение в ориентировке кристалла сказывается на изменении соответствующей дифракционной картины. Таким образом, несколько рентгенограмм, полученных в разных направлениях, позволяют сделать суждение о симметрии' кристалла.
Рис. 2. Рентгенограмма гексагонального кpисталла, полученная при просвечивании в направлении оси шестого порядка.
Каждому интерференционному пятну на рентгенограмме отвечает определенное положение отражающей плоскости с соответствующими индексами. Установление этих индексов позволяет в ряде случаев судить о кристаллической структуре исследуемого вещества, так как для каждого-типа кристаллической структуры существует своя система индексов.
Применение метода. В настоящее время метод неподвижного кристалла применяют главным - образом для определения ориентировки кристаллов и их симметрии. Кроме того, этот .метод используют для определения дефектов кристаллической структуры, возникающих в процессе роста или деформации кристаллов при исследования процессов рекристаллизации и старения металлов.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ а) Обычный метод исследования поликристаллического вещества (метод порошка)
1. Общие основы метода. При обычном методе исследования поликристаллических материалов тонкий столбик из измельченного порошка или другого мелкозернистого материала освещается узким пучком рентгеновских лучей с определенной длиной волны. Картина дифракции лучей фиксируется на узкую полоску фотопленки, свернутую в виде цилиндра, по оси которого располагается исследуемый образец. Сравнительно реже применяется съемка на плоскую фотографическую пленку. [pic]
Рис. 3 Принципиальная схема съемки по методу порошка:
/ — диафрагма: 2 — место входа лучей;
3 — образец: 4 — место выхода лучей;
5 — корпус камеры; б — (фотопленка)
Принципиальная схема метода дана на рис. 3. Когда пучок .монохроматических лучей падает на образец, состоящий из множества мелких кристалликов с разнообразной ориентировкой, то в образце всегда найдется известное количество кристалликов, которые будут расположены таким образом, что некоторые группы плоскостей будут образовывать с падающим лучом угол Q, удовлетворяющий условиям отражения. Однако в различных кристалликах рассматриваемые плоскости отражения, составляя один и тот же угол Q с направлением первичного луча, могут быть по-разному повернуты относительно этого луча, в результате чего отраженные лучи, составляя с первичным лучом один и тот же угол 2 Q, будут лежать в различных плоскостях. Поскольку все виды ориентации кристалликов одинаково вероятны, то отраженные лучи образуют конус, ось которого совпадает с направлением первичного луча. Для того чтобы более детально разобраться в возникновении конусов дифракционных лучей и в образовании соответствующей дифракционной картины, обратимся к следующей модели. Выделим из большого количества кристалликов исследуемого образца один хорошо образованный кристалл. Пусть грань (100) этого кристалла (рис. 4) образует с направлением первичного луча как раз требуемый угол скольжения Q. В этих условиях от плоскости произойдет отражение, и отклоненный луч даст на фотопластинке, помещенной перпендикулярно направлению первичного луча, почернение в некоторой точке Р. Будем далее поворачивать кристалл вокруг направления первичного луча (O1O) таким образом, чтобы падающий луч все время составлял с плоскостью отражения (100) угол Q (это может быть достигнуто, если линию тп, лежащую в плоскости отражения, поворачивать так вокруг направления O1O, чтобы она описывал конус, образуя все время с направлением угол Q). Тогда отраженный луч опишет конус, осью которого является первичный луч (O1O), и угол при вершине равен 4 Q. При непрерывном вращении кристалла след отраженного луча на фотопластинке опишет непрерывную кривую в виде окружности (кольца).
Если в кристалле имеется другое семейство плоскостей с соответствующим межплоскостным расстоянием d1, составляющих с первичным лучом необходимый угол отражения Q1, то при повороте кристалла на фотопластинке получится новое кольцо и т. д. Таким образом, при соответствующем поворачивании кристаллика вокруг направления первичного луча на фотопластинке получается система концентрических кругов (колец), с центром в точке выхода первичного луча. Каждое такое кольцо в общем случае является отражением лучей с определенной длиной волны l от системы плоскостей с индексами (hkl). Если падающий пучок лучей не строго монохроматичен (что обычно всегда имеет место, так как используются характеристические лучи К-серии) и содержит в своем составе несколько длин волн, то для одного и того же семейства параллельных плоскостей на рентгенограмме получится соответствующее число близлежащих колец. Будем ли мы поворачивать один кристалл вокруг направления первичного луча или расположим вокруг этого луча множество мелких, различно ориентированных кристалликов, картина отражения будет совершенно одинаковой. В этом случае различные положения кристалликов пол и кристаллического образца будут как бы соответствовать определенным положениям поворачиваемого нами кристалла — эта идея и положена в основу метода порошков.
Рис. 4. Схема, поясняющая образование конусов дифракции
Стремление зафиксировать отражения от плоскостей под различными углами привело к применению вместо плоской фотопластинки, позволяющей улавливать отражения в очень ограниченном диапазоне углов, узкой полоски фотопленки, свернутой в в виде цилиндра и почти целиком окружающей образец. При съемке на такую пленку при пересечении конусов дифракционных лучей на пленке получаются неполные кольца (рис. 5), т. е. ряд дуг, расположенных симметрично относительно центра.
Рис. 5. Рентгенограмма порошка
При малых углах Q получающиеся линии близки к кругам, а для конуса с углом 4 Q =180° они становятся прямыми. Для углов Q, больших 45°, линии меняют направление радиуса кривизны. Число линий, получающихся на рентгенограмме, зависит от структуры кристаллического вещества и длины волны применяемых лучей. В случае сложной структуры и коротковолнового излучения число линий может быть очень велико.
Линии рентгенограммы имеют различную интенсивность и ширину. Интенсивность этих линий определяется числом и расположением атомов в элементарной ячейке и их рассеивающей способностью, а распределение интенсивности вдоль самих линий, т. е. структура линий (точечная, сплошная — равномерное и неравномерное почернение вдоль линий) зависит от размеров отдельных кристалликов и их ориентировки. Если кристаллики расположены беспорядочно, а их размеры (линейные) меньше 0,01—0,002 мм, линии на рентгенограмме получаются сплошными. Кристаллики большого размера дают на рентгенограмме линии, состоящие из отдельных точек, так как в этом случае число различных положений плоскостей при той же величине освещаемого участка недостаточно для образования непрерывно зачерненной линии. Если отдельные кристаллы, образующие поликристаллы, имеют преимущественную ориентировку (холоднотянутая проволока, прокатанная полоса и т д.), то на линиях вдоль кольца обнаруживаются характерные максимумы почернения. Часто анализ расположения этих максимумов позволяет выявлять соответствующие закономерности в ориентировке кристалликов поликристаллического вещества. Ширина линий рентгенограммы зависит от размеров отдельных кристалликов, диаметра образца и поглощения в нем рентгеновских лучей. При очень малых размерах кристалликов от 10-6 см. и меньше линии расширяются, причем чем меньше размеры кристалликов, тем больше расширение линий. Основываясь на этой зависимости, по ширине интерференционных линий можно определить средние размеры отдельных кристалликов.
Расстояние между соответствующими симметричными, линиями на рентгенограмме определяется углом при вершине конуса дифракционных лучей и положением пленки относительна исследуемого образца. Эти величины связаны следующим простым соотношением: 2L = 4R • Q .
( Расстояние между симметричными линиями на рентгенограмме, как дуга окружности, равно радиусу окружности R, умноженному на соответствующий центральный угол 4 Q, т. е. угол при вершине конуса дифракционных лучей.) 2L—расстояние между симметричными линиями, измеренное по' экваториальной лилии рентгенограммы; R—радиус цилиндрической фотопленки; Q —угол скольжения (в радианах).
Страницы: 1, 2
