Основной раствор хранят не более 1 года.
2.8. Приготовление рабочего раствора мышьяка
2.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 см³ основного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см³.
2.9. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика
2.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см³ поглощающего раствора. В трубки с расширением помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5 –6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.
2.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 см³ вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см³ рабочего раствора мышьяка, т. е. Соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка.
2.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 см³ соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см³, 2,5 см³ раствора йодистого калия, 1,5 см³ раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см³, приливают 1 см³ раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10 – 15 мин. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительным прибором с пористой стеклянной пластинкой, в которой налит поглощающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки.
2.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с λmax = 520 + 10 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм.
2.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.
3. Проведение испытания
3.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п. 2.2.1. Далее испытания проводят согласно пп. 2.9.3, 2.9.4.
3.2. В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п. 2.2.2. Далее испытания проводят согласно пп. 2.9.3, 2.9.4.
3.3. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу мышьяка.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю мышьяка (Х) в млнˉ¹вычисляют по формуле
m1 – m2
X = ,
m
Массовую концентрацию (Х1) в мг/дм³ вычисляют по формуле
X1 = ,
V
где m1 – масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг:
m2 – масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m – масса навески продукта, взятая для минерализации, г;
V – объем продукта, взятый для минерализации, см³.
4.2. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
4.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,15 Х. Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений при Р = 0,95 не должно превышать 25 % по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.4. Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг – с уротропином.
4.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой влияющих факторов составляет 0,18Х.
4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 50 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (18).
5) ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения меди
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает полярографический и колориметрический методы определения меди.
Колориметрический метод с дибензилдитиокарбаматом цинка распространяется только на винодельческую продукцию.
1. Метод отбора и подготовки проб
1.1. Метод отбора и подготовки проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.
2. Полярографический метод
2.1. Сущность метода
Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении меди полярографированием в режиме переменного тока.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из раствора пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
2.2.2. Приготовление фоновых электролитов
Для анализа молока и молочных продуктов используют фоновый электролит Г – раствор хлористого аммония С (NH4Cl) = 1 моль/дм³ и аммиака С (NH3) = 1 моль/дм³; 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (около 75 см³). Объем в колбе доводят водой до метки.
2.2.3. Приготовление основного раствора меди
Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают и высушивают в эксикаторе до постоянной массы.
3,929 г сернокислой меди растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 1 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/ см³ и доводят объем водой до метки.
Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация меди в основном растворе равна 1 мг/см³.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора меди. Разбавление проводят фоновым электролитом Г.
2.2.4. Минерализация
Минерализацию проб проводят сухим способом по ГОСТ 26929-86
2.2.5. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество меди, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
2.2.6. Приготовление испытуемого раствора
При использовании фонового электролита Г при анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2.2.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см³ разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема 1 см³ и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, добавляют 4 см³ раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 см³. объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.
Концентрация меди в используемом растворе должна быть от 0,1 до 4 мкг/³. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.
2.3. Проведение испытания
Измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см³.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,1 до минус 0,5 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
2.3.1. Полярографирование при использовании фонового электролита Г
В две конические колбы вместимостью 10 и 25 см³ помещают по 8 см³ контрольного или испытуемого раствора по п. 2.2.6. и 1 см³ раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см³ воды.
Раствор переносят в электролизер, предварительно промытый водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика меди.
Во вторую колбу вносят добавку – стандартный раствор меди в таком количестве, чтобы высота пика меди на полярограмме удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см³), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Далее поступают как с раствором без добавки.
При работе по пп. 2.2.6. и 2.3. необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Х) в млнˉ¹ мкг/кг или массовую концентрацию (Х) в мг/дм³ вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19
