Зондові датчики з трикутним кантилевером мають при тих же розмірах велику жорсткість і, отже, вищі резонансні частоти. Найчастіше вони застосовуються в коливальних АСМ методиках.
Виготовлення зондовых датчиків для АСМ являє собою досить складний технологічний процес, що включає в себе операції фотолітографії, іонної імплантації, хімічного й плазменного травлення.
1.3 Технологія виготовлення зондових датчиків АСМ
Для виготовлення зондових датчиків використаються пластини кристалічного кремнію Si (110). На поверхню пластини насаджується тонкий шар фоторезисту (Рис. 11, етап 2). Потім фоторезист експонується через фотошаблон, і частина фоторезисту віддаляється за допомогою хімічного травлення. Далі проводиться імплантація іонів бора, так що іони проникають на глибину порядку 10 мкм в область кремнію, не захищену фоторезистом (етап 3). Після цього фоторезист змивається в спеціальному травітелі, і потім проводиться термічний віджиг пластини, в результаті якого атоми бора вбудовуються в кристалічну решітку кремнію. Кремній, легований бором, утворить так званий стоп-шар, що зупиняє процес травлення для деяких селективних травлень. Потім на звороті пластини знову проводиться фотолітографія, в результаті якої формується шар фоторезисту точно над областю, імплантованої бором. Після цього пластина покривається тонким шаром Si3N4 (етап 4). Потім проводиться селективне травлення фоторезисту, причому в процесі розчинення фоторезист набухає і зриває розташовану безпосередньо над ним тонку плівку Si3N4 (етап 5). Пластина кремнію протравлюється наскрізь до стоп-шару за допомогою селективного травлення, що взаємодіє із кремнієм і не взаємодіє з легованим кремнієм і шаром Si3N4, (етап 6). Після цього Si3N4 змивається, і на звороті пластини в легованій області методом фотолітографії формуються острівці з фоторезисту (етап 7,8). Потім проводиться травлення кремнію, у результаті якого виходять стовпчики кремнію під острівцями фоторезисту (етап 9). Далі за допомогою плазменного травлення зі стовпчиків кремнію формуються голки (етап 10,11). Для поліпшення відбивних властивостей кантилевери зі зворотної сторони (стосовно вістря) покриваються тонким шаром металу (Al, Au) методом вакуумного насадження. У результаті даних технологічних операцій виготовляється цілий набір зондових датчиків на одній кремнієвій пластині. Для проведення електричних вимірів на зонд наносяться провідні покриття з різних матеріалів (Au, Pt, Cr, W, Mo, Ti, W2C й ін.). У магнітних АСМ датчиках зонди покриваються тонкими шарами феромагнітних матеріалів, таких як Co, Fe, CoCr, FeCr, CoPt й ін.
Мал. 10. Основні етапи виготовлення зондових датчиків
Розділ 2. Особливості застосування АСМ до нанооб'єктів
2.1 Контактна АСМ
Умовно методи одержання інформації про рельєф і властивості поверхні за допомогою АСМ можна розбити на дві великі групи - контактні квазістатичні й безконтактні коливальні. У контактних квазістатичних методиках вістря зонда перебуває в безпосередньому контакті з поверхнею, при цьому сили притягання й відштовхування, що діють з боку зразка, урівноважуються силою пружності консолі. При роботі АСМ у таких режимах використаються кантилевери з відносно малими коефіцієнтами твердості, що дозволяє забезпечити високу чутливість й уникнути небажаного надмірного впливу зонда на зразок.
У квазістатичному режимі АСМ зображення рельєфу досліджуваної поверхні формується або при постійній силі взаємодії зонда з поверхнею (сила притягання або відштовхування), або при постійній середній відстані між основою зондового датчика і поверхнею зразка. При скануванні зразка в режимі Fz = const система зворотного зв'язку підтримує постійною величину вигину кантилевера, а отже, і силу взаємодії зонда зі зразком (Рис. 11.). При цьому керуюча напруга в петлі зворотного зв'язку, що подається на Z-електрод сканера, буде пропорційно рельєфу поверхні зразка.
Рис. 11. Формування АСМ зображення при постійній силі взаємодії зразка з зондом
При дослідженні зразків з малими (порядку одиниць ангстрем) перепадами висот рельєфу часто застосовується режим сканування при постійній середній відстані між основою зондового датчика й поверхнею (Z = const). У цьому випадку зондовий датчик рухається на деякій середній висоті Zср над зразком (Рис. 12), при цьому в кожній точці реєструється вигин консолі ?Z, пропорційний силі, що діє на зонд із боку поверхні. АСМ зображення в цьому випадку характеризує просторовий розподіл сили взаємодії зонда з поверхнею.
Рис. 12. Формування АСМ зображення при постійній відстані між зондовим датчиком і зразком
Недолік контактних АСМ методик - безпосередня механічна взаємодія зонда з поверхнею. Це часто призводить до поломки зондів і руйнування поверхні зразків у процесі сканування. Крім того, контактні методики практично не придатні для дослідження зразків, що мають малу механічну твердість, таких як структури на основі органічних матеріалів і біологічні об'єкти.
За допомогою атомно-силового мікроскопа вивчають особливості локальної силової взаємодії зонду з поверхнею і на підставі результатів отримують інформацію про властивості поверхні зразків.
Для цього знімають так звані криві підводу та відводу зонду до поверхні. Фактично це залежності величини вигину кантилеверу ?Z (а отже, і сили взаємодії зонда з поверхнею) від координати z при зближенні зондового датчика і зразка. Характерний вид залежності ?Z = f(z) зображений на Рис. 13.
Рис. 13. Схематичне зображення залежності деформації кантилевера від відстані z між зондовим датчиком і поверхнею зразка
При наближенні до поверхні зразка зонд попадає в область дії сил притягання. Це спричиняє вигин кантилевера в напрямку до поверхні. У цій області може спостерігатися явище стрибка зонда до поверхні, обумовлене наявністю великого градієнта сил притягання поблизу поверхні зразка. Для потенціалу типу Леннарда-Джонса область більших градієнтів сили притягання становить Z*~1 нм. На Рис. 14 схематично показані залежності сили Леннарда-Джонса і її похідна від відстані між зондом і поверхнею.
Рис. 14. Схематичне зображення залежності сили (а) та її похідної (б) по координаті z від відстані зонд-поверхня
Для спостереження ефекту стрибка зонду до поверхні необхідно, щоб твердість обраного кантилевера була менша, ніж максимум похідної сили по координаті z. Пояснимо даний ефект на прикладі моделі малих коливань консолі. Рівняння руху пружного кантилевера поблизу поверхні має вигляд осцилятора із частотою, що залежить від відстані d між кантилевером і зразком
(1.6)
де F - сила взаємодії зонда з поверхнею, z - pced кантилевера зі стану рівноваги, k - твердість кантилевера, m - його маса, в - відстань між положенням рівноваги та поверхнею, щ - частота осцилятора. Його отримали шляхом складних математичних перетворень. Якщо на якійсь відстані градієнт сили перевершує по величині твердість кантилевера, то . Ця умова відповідає нестійкому маятнику (маятник у верхнім положенні). Будь-які невеликі збурювання приводять до втрати стійкості, і кантилевер рухається до поверхні.
При подальшому зближенні зондового датчика і зразка зонд починає відчувати відштовхування з боку поверхні, і кантилевер згинаєтся в іншу сторону (Рис. 13, (б)). Нахил кривої ?Z = f(z) на цій ділянці визначається пружними властивостями зразка і кантилевера. Якщо взаємодія зонда і зразка абсолютно пружня, то залежність вигину кантилевера від відстані АСМ датчик - поверхня, що фіксується на зворотному ході, збігається із залежністю, одержуваною на прямому ході (Рис. 13). Для м'яких (пластичних) зразків, таких як плівки органічних матеріалів, біологічні структури та ін., а також для зразків, на поверхні яких перебувають адсорбовані шари різних матеріалів, криві ?Z = f(z) мають більш складний характер. У цьому випадку на вид залежності істотний вплив створюють ефекти капілярності і пластичності. Наприклад на зонд, що сканує зразок, що містить на поверхні шар рідини, діє додаткова сила поверхневого натягу. Це приводить до того, що при відводі зондового датчика точка відриву кантилевера від поверхні такого зразка зміщається в область більших Z.
Таким чином, по виду залежностей ?Z = f(z) можна судити про характер взаємодії зонда з поверхнею, досліджувати локальну твердість у різних крапках зразка, вивчати розподіл сил адгезії на поверхні зразків.
2.2 Система керування АСМ при роботі кантилевера в контактному режимі
Спрощена схема системи керування АСМ при роботі кантилевера в контактному режимі представлена на Рис. 15. Система керування складається із цифрової частини, реалізованої на базі персонального комп'ютера, і аналогової частини, виконуваної звичайно у вигляді окремого блоку.
Перед початком роботи оператор юстує оптичну схему системи реєстрації відхилення кантилевера таким чином, щоб струм з різних секторів фотодіода був однаковим, а його величина максиРисьна. Потім за допомогою ЦАП-Set установлюється напруга, пропорційна робочому значенню відхилення кантилевера ДZ, що буде підтримуватися постійним системою зворотного зв'язку. Після цього включається система зближення зонда і зразка. При цьому керуюча напруга із ЦАП-КД подається на кроковий двигун (КД). У початковому стані напруга в петлі зворотного зв'язку менше, ніж значення, установлене оператором за допомогою ЦАП-Set, і сканер максимально витягнутий у напрямку зонда. При підході зразка до зонда кантилевер згинається, з'являється різницевий струм з фотодіода, і система зближення переходить до процедури точної установки зразка. У цьому режимі відбувається подальший рух зразка до зонда за допомогою двигуна і одночасне відсунення його за допомогою сканера доти, поки площина поверхні зразка не досягне положення, що відповідає середині динамічного діапазону переміщень сканера. Після цього мікроскоп готовий до роботи.
Сканування зразка здійснюється при подачі напруг пилкоподібної форми на зовнішні електроди трубчастого сканера. При цьому в петлі зворотного зв'язку струм підтримується постійним. При скануванні зразка в режимі Fz = const напруга на Z-електроді сканера пропорційна рельєфу поверхні. Реальне миттєве значення напруги U, пропорційне різницевому струму ФД, рівняється в схемі порівняння (СП) з величиною U0, що задане оператором.
Рис.15. Спрощена схема системи керування атомно-силового мікроскопа при роботі кантилевера в контактному режимі
Різницевий сигнал (U-U0) підсилюється (підсилювач П2) і подається на внутрішній Z-електрод сканера. Сканер відпрацьовує даний сигнал доти, поки різниця (U-U0) не стане рівної нулю. Таким чином, при скануванні напруга на Z-електроді сканера виявляється пропорційною рельєфу поверхні. Сигнал з виходу схеми порівняння записується за допомогою АЦП як інформація про рельєф поверхні.
Страницы: 1, 2, 3
